一、雜散光的重要性
雜散光是美國哈希可見分光光度計非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標。它是可見分光光度計分析誤差的主要來源, 它直接限制被分析測試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺可見分光光度計的雜散光一定時, 被分析的試樣濃度越大, 其分析誤差就越大。astm 認為: “雜散光可能是光譜測量中主要誤差的來源。尤其對高濃度的分析測試時, 雜散光更加重要”。有文獻報道, 在紫外可見光區(qū)的吸收光譜分析中, 若儀器有1%的雜散光, 則對2. 0a 的樣品測試時, 會引起2%的分析誤差時, 說明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意, 當(dāng)儀器存在零點誤差時, 有可能造成混淆。如果在不透明的樣品上涂上白色, 則可增加樣品本身反射和散射的效果, 可以提高測量靈敏度。第二種形式是指測試波長以外的、偏離正常光路而到達光電轉(zhuǎn)換器的光線。它通常是由光學(xué)系統(tǒng)的某些缺陷所引起的。如光學(xué)元件的表面被擦傷、儀器的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計不好、機械零部件加工不良, 使光路位置錯移等。
雜散光對分析測試結(jié)果的誤差影響是隨著吸光度值增大而增大的。因此,吸光度值越大, 對誤差的影響也越大。
二、雜散光的來源
產(chǎn)生雜散光的原因很多, 其最主要的原因大致有以下9 個方面:
?、佟⒒覊m沾污光學(xué)元件( 如光柵、棱鏡、透鏡、反射鏡、濾光片等)。
?、?、光學(xué)元件被損傷, 或光學(xué)元件產(chǎn)生的其他缺陷( 如光柵、透鏡、反射鏡、棱鏡材料中的氣泡等)。
?、?、準直系統(tǒng)內(nèi)部或有關(guān)隔板邊緣的反射。
?、?、光學(xué)系統(tǒng)屏蔽不好。
⑤、熱輻射或熒光引起的二次電子發(fā)射。
?、?、狹縫的缺陷。
?、摺⒐馐讖讲黄ヅ?。
?、?、光學(xué)系統(tǒng)的像差。
?、?、單色器內(nèi)壁黑化處理不當(dāng)。
以上9 個方面中, 光柵是雜散光的主要來源。它產(chǎn)生的雜散光占總雜散光的80%以上。
三、雜散光的測試方法
目前, 測試雜散光常用的方法是所謂“ 截止濾光法” ( t he cut off filtermethod) 或稱作“ 濾光片法” ( the filte r method) 。主要是采用濾光片或濾光液來測試美國哈希可見分光光度計的雜散光。有時也采用he-ne 激光器的632. 8nm 來測試雜散光。具體做法是在離632. 8nm±5nm 處進行測試, 測出的數(shù)值與632. 8nm 相比就是雜散光。“截止濾光法” 的具體測試方法: 儀器冷態(tài)開機, 預(yù)熱0. 5h , 如用“濾光片法” 測試, 則參比為空氣; 如用濾光液來測試, 則參比為溶劑(若用nai、nano2 水溶液, 則參比為蒸餾水)。設(shè)置儀器的縱坐標為% t , 橫坐標為波長 nm) , 用濾光液時, 試樣比色皿中裝濾光液, 參比比色皿中裝溶解液, 將波長調(diào)到相應(yīng)的波長上( nai 為220nm、nano2 為340nm) 進行測試。
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